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华诺煤检仪器 | 煤全水分测定标准

发布时间: 2024-01-05 浏览次数: 167
煤中全水分,是指煤中全部的游离水分,即煤中外在水分和内在水分之和。是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标,是煤炭计价中的一个最基本指标。
GB/T 211-2017标准规定了测定煤中全水分的方法。
1、范围
本标准定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。
本标准规定的氮气干燥法(方法A1方法B1)适用于所有煤种,空气干燥法(方法A2和方法B2)适用于烟煤(易氧化的煤除外)和无烟煤。
本标准方法A1作为仲载方法。
注:本标准还出了用于全水分快速测定的微波干燥法,微波干燥法适用于烟煤和褐煤,参见附录A。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改单)适用于本文件。
GB/T212煤的工业分析方法
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T 19494.2煤炭机械化采样第2分:煤样的制备
3、方法提要
3.1方法A(两步法)
3.1.1方法A1:氮气干燥
称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。
3.1.2方法A2:空气干量
称一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。
3.2方法B(一步法)
3.2.1方法B1:氮气干燥
称取一定量的6mm(或13mm)试样,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
3.2.2方法B2:空气干燥
称取一定量约13mm(或6mm)试样,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
4、试剂和材料
4.1无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.2变色破胶:工业品。
4.3氮气:纯度≥99.9%,含氧量<0.01%.
4.4浅盘:由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐性材料制成,其规格应能容纳500g试样,且单位面积符合不超过能过1g/c㎡。
4.5玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm~40mm。并带有严密的磨口盖。
4.6取样器具:适用于13mm或6mm试样,开口尺寸至少为相应粒度的3倍。
5、仪器设备
5.1空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在30℃~40℃和105℃~110℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,每小时可换气5次上。
5.2通氮干燥箱:带自动控温装置,能保持温度在105℃~110℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氧气进、出口,每小时可换气15次以上。
5.3分析天平:分度值0.001g。
5.4工业天平,分度值0.1g。
5.5干燥器,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙
5.6流量计:量程100mL/min~1000mL/min.
5.7干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
6、样品
6.1按照GB/T 474或GB/T19494.2的规定制备出全水分试样,其中13mm的全水分试样不少于3kg;6mm的全水分试样不少于1.25kg。
6.2在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,称重,称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的质量进行核对。如果发生质量损失,并且能确定煤样在运送和储存过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行水分损失补正。如果质量损失大于1.0%时,则不可进行水分损失补正,在报告结果时,应注明“未经水分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。
6.3称取试样之前,应将密封容器中的试样充分混合均匀(混合时间不少于1mim)。
7、测定步骤
7.1方法A(两步法)
7.1.1外在水分(方法A1和A2,空气干燥)
在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称13mm的试样490g~~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘
中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g)。
记录恒定后的质量(称准至0.1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使试样在试验室环境中重新达到湿度平衡。
按式(1)计算外在水分:
          m1
Mf=————×100(1)
          m
式中:
Mf—试样的外在本分,%;
m—称取的13mm试样质量,单位为克(g);
m1-试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.2内在水分(方法A1,通氮干燥)
7.1.2.1将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取9g~11g试样(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
7.1.2.2打开称瓶量瓶盖,放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥箱中,烟煤干燥1.5h,褐煤和和无烟煤干燥2h。
7.1.2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.1.2.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在
2.0%以下时,不必进行检查性干燥。
7.1.2.5按式(2)计算内在水分:
          m3
Minh=——×100(2)
          m2
式中:
Minh——试样的内在水分,%;
m2-称取的试样质量,单位为克(g);
m3-试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.3内在水分(方法A2,空气干燥)
除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤按7.1.2的规定进行。
7.1.4结果计算
搜式(3)计算煤中全水分:
             100-Mf
Mt=Mf+—————×Minh(3)
              100
式中:
Mt—煤中全水分,%
Mf—试样的外在本分,%;
Minh—试样的内在水分,%。
如试验证明,按GB/T212测定一般分析试验煤样水分(Mad)与按本标准测定内在水分(Minh)相同,则可用前者代替后者。对某些特殊煤中,按本标准测定的全水分会低于按GB/T 212测定的一般分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分,并用一般分析试检煤样水分代替内在水分。
7.2方法B(一步法)
7.2.1方法B1(通氮干燥)
7.2.1.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm的试样10g~12g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
7.2.1.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。
7.2.1.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.2.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2方法B2(空气干燥)
7.2.2.1 13mm试样全水分
7.2.2.1.1在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘中。
7.2.2.1.2将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤是2h,无烟煤干燥3h。
7.2.2.1.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。
7.2.2.1.4进行检查性干燥,每次30mim,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加的一次的质量作为计算依据。
7.2.22 6mm试样的全水分
除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7.2.1。
7.2.3结果计算
按式(4)计算中全水分:
               m4
Mt=—————×100(4)
           m
式中,
Mt—煤中全水分,%;
m—称取的试样质量,单位为克(g);
m4—试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.3试样水分损失补正
需进行水分补正时,则按式(5)求出补正后的全水分值。
                    100-M1
M't=M1+—————×Mt(5)
                      100
式中:
M't—补正后的煤中全水分,%;
M1—试样的水分损失,%;
Mt—按式(3)或式(4)计算得出的全水分,%。
7.4制样过程空气干燥的水分损失补正
如在制备全水分试样前,对煤样进行了空气干燥,造成煤样质量损失,则按式(6)求出补正后的全水分值。
             100-X
M"t=X+—————×M(6)
                100
式中:
M"t—补正后的全水分。%;
X—制样中空气干燥时煤样的质量损失率,%;
M—按7.2.3或7.3中计算的全水分,%。
8、方法的精密度
全水分测定的重复性限应符合表1的规定。
表1全水分测定结果的重复性限
全水分(Mt)/%<10.0≥10.0
重复性限/%0.4 0.5
9试验报告
试验报告应至少包括以下信息:
—试样编号;
—依据标准;
—使用的方法;
—试验结果;
—与标准的任何偏高;
—试验中出现的异常现象;

—试验日期。


WBSC-8000F微机全自动水分测定仪
分析试样数:1-9个
分析时间:<20min
测试精度:≤0.4%全水,≤0.2%分析水
试样重量:10-12g(全水),0.9-11.1g(分析水)
试样粒度:≤6mm(全水),≤80目(分析水)
微波频率:2450MHz

电源电压:220V±10%,50HZ


WBSC-9000微机全自动水分测定仪
1.试样数:1-20个。
2.单样重量:10-18g(分析水为0.9-1.1g)。
3.称量分辩率:0.0001g。
4.试样粒度:不大于6mm(分析水为不大于0.2mm)。
5.电源:220V,50Hz。
6.额定输入功率:2800W.

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