煤质化验仪器灰分测定的国家标准

本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法.缓慢灰化 法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法.
3.1 缓慢灰化法
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815+/-10 ℃,灰化并灼烧到质量恒定.以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率.
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815+/-10℃.炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上 部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶 的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.
3.1.2.2 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4).
3.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙.
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g.煤炭化验设备
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应.
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 +/-0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g.
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙.在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持 30min.继续升到815+/-10℃,并在此温度下灼烧1h.
3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量. 煤质分析仪器
3.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止.用后一次灼烧后的质量为计算依据.灰分低于15%时,不必进行检查性灼 烧.
3.2 快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B.
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815+/-10℃的灰分快速测定仪的传送带 上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出.以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率.
3.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤 量热仪
a.将灰分快速测定仪预先加热至815+/-10℃.
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度.
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 +/-0.01g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中.
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中.
e.当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量.
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要 煤炭分析仪器
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815+/-10℃的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定.以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率.
3.2.2.2 仪器、设备:同3.1.2条.
3.2.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+/- 0.1g,精确至0.0002g,煤质检测仪器,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g. 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.
b.将马弗炉加热到850℃,煤质化验仪器,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化.待5~10min后,煤炭检测设备,煤样不再冒烟时, 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃,试验应作废). 煤炭化验仪器
c.关上炉门,在815+/-10℃的温度下灼烧40min.
d.从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量.
e.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止.用后一次灼烧后的质量为计算依据.如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用 缓慢灰化法重新测定.灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧.
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算:
式中Aad mm空气干燥煤样的灰分产率,%;
m1mm残留物的质量,g;
mmm煤样的质量,g.
3.4 灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定:
4 挥发分测定方法
4.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900+/-10℃温度下, 隔绝空气加热7min.以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量 (Mad)作为挥发分产率.
4.2 仪器、设备
4.2.1 挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示.坩埚总 质量为15~20g.
4.2.2 马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900+/-10℃,并有足够的恒 温区(900+/-5℃).炉子的热容量为,当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚 架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900+/-10℃.炉后壁有一排气孔和一 个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之 间,距炉底20~30mm处.
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次.高温计(包括毫 伏计和热电偶)至少半年校准一次.
4.2.3 坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都 在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm(见图6)为准.

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