一.实验前的准备工作
１．分别将瓷舟，干燥瓶，U形管等器具清洗干净．
２．分别装入适量的试剂，向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶，瓶中处留有约２０－３０mm的余量装脱脂棉，盖橡皮塞，对其它两根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高氯酸镁．
３．将预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm已达到空气干燥状态的分析煤样７０mg左右并均匀铺平．在煤样上撒一层三氧化二铬，把舟暂存入专用磨口玻璃瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用．
４．将仪器所用引线连接好，接好气路和电源，经检查无误的情况下，可开启电源开关，待炉温升至所需温度时，即可做样品分析．
二.操作步骤
１．打开氧气瓶气路，调节氧气吸收器，使氧气流量计指示为８０ml/min
２．开启电源时，看面板上各种显示及指示灯是否正常．
３．在做正式样之前，先做一至二个废样，以平衡电解池状态（不接吸收管）
４．废样做完后，做氢空白实验，方法是：在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化二铬，并按动空白键，九分钟后瓷舟自行拉出，打印机打出第一个空白值，再做第二个，取其平均值，作为空白值．
５．做正式样：打开送样口，将称好的试样瓷舟放入送样管内的石英托盘内，拧紧送样口盖，按下返回键，然后依次输入日期、分析煤样水分值和空白值，仪器便按程序进行自动测量，并打印出分析结果．
６．实验完毕后，关闭电源、气源．
三.注意事项
１．将盛有试样的瓷舟放入石英托盘后，一定要将锥管盖拧紧，以防漏气，影响测试结果．
２．检查系统气密性时，用手指堵住吸碳管后的出口，看流量计浮球是否降至底部，若降不到底部，则表明系统漏气，应认真检查．
３．实验完毕后，仍须将送样锥管拧紧，以防止潮湿空气进入．
４．仪器须可靠接地．