测硫仪在煤质化验室是常见的分析仪器。不论是电煤还是焦煤，硫含量都非常重要。在动力煤做低位发热量时，需要输入分析基含硫量才可以使测得准确的结果。煤炭燃烧SO2是大气污染首要因素;煤燃烧后生成的SO2与水形成硫酸液体对蒸汽锅炉腐蚀非常严重。直接影响锅炉的使用寿命。含硫量是焦煤划分等级的重要指标。从以上几点可以看出硫含量对工业用煤非常重要。所以定硫仪是煤质化验室必用分析仪器。现在市场常见的都是库伦滴定型定硫仪。在其使用过程中如果维护当，或者其他原因造成定硫仪结果偏低或者不稳定是常见的事，当出现结果不稳定或者维护以后都需要对定硫仪进行校准标定。

一.定硫仪校准标定前的检查工作

1 气密性：保证严密的气密性是测硫仪使用的必要条件。尤其再校准标定时，必须保证整个气路的严密性。如果在漏气的条件下进行标定校准，一则：定硫仪标定的系数偏低或者偏差，导致以后的所有试验结果不准确，直接影响企业产品质量。二则：标定试验结果偏差较大，导致定硫仪系数不准确。

2 检查搅拌速度：在不失步的情况下尽量调高转速，保证进入电解池的SO2充分被滴定。调整好搅拌速度后，尽量以后不要再调整，保证每次开机实验时的搅拌速度一样。因为搅拌速度直接影响定硫仪测量精度。一般影响到结果的百分位。

3 检查并清理电解池的极片：因为定硫仪结果不稳定或偏低时常常因为极片的污染所致。在标定校准前期，一定检查极片的亮度，如果非常亮就表示干净无需清理，如果发淡黄，或者乌黑就必须用小刀片刮亮(或者用乙醇擦拭)并检查通讯信号线是否完全导通。如果在极片被污染情况下标定，一定标定不准，徒劳无功。

4 尽量更换新电解液：因为校准标定是更改系统参数。不要因为电解液失效导致定硫仪结果不稳定。有条件的话尽量定期更换电解液。有利无害。

5 校准天平：由于定硫仪试样重量非常少，只有50毫克，如果称量少有误差就导致标定失败。

6 标准煤样水分：因为标准煤样含量为干基，所以必须预先做出标准煤样的分析水，求得干基含硫量。以后对照干基值进行定硫仪校准标定。

二.测硫仪校正标定步骤

1 先做2~5个废样。因为是标定，尽量多做几个废样保证整个定硫仪系统达到佳状态。废样含硫量尽量与标准煤样接近。

2 选择低、中、高三种标准煤样各做三个。如果所测结果均在允许误差内，取其平均值。

3 低硫0.50的标准煤样，如：三次结果为平均值为0.46。通过系数中的n成0.04

意思是加上0.04。如：三次结果平均值为0.55。调整系统参数n成1.05意思是减去0.05(其中0表示加上，1表示减去)

4中高硫调系统参数中的u同样0表示，1表示减。

u和n大调整0.09意思就定硫仪测试结果加上或减去0.09。除了调整u高硫系数与n低硫系数，还可以调整体系数L=1.000调高系数则结果抬高;减少整体系数则结果降低。整体系数调整范围0.900～1.100之间。

每次调整完系数按换显键“3”可以观察调整后情况。

三.测硫仪标定系数后。需要再做一个标准煤样来验证标定后测量是否准确。测试结果与标准煤样值一致方可使用。

说明：定硫仪标准校准前一定检查气密性，求得标准煤样分析水。这样标定出来的系数更加精确。

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