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KZCH-8000碳氢元素分析仪操作方法及测定步骤

发布时间: 2026-01-15 浏览次数: 130次
KZCH-8000是一款主要用于测定煤炭及其他固体物料中碳、氢元素含量的自动分析仪器,是煤炭、电力、冶金等行业实验室的常用设备。本文将详细介绍碳氢元素分析仪操作方法及测定步骤,以帮助用户更好地使用设备。
一、碳氢元素分析仪操作方法
1.取样方法:
用转瓶法将煤样混合均匀,静置片刻后,在预先灼烧过的的样品舟中称取粒度小于0.2mm的煤样,取样量为50mg左右(称准到0.2mg),并均匀铺平。然后在煤样上盖一层已灼烧过的WO3(灼烧温度600℃,时间40min),如不立即测定,可把样品舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。
2.进样方法:
拿开石英燃烧管进样口硅胶塞,用镊子将燃烧管内样品舟取出,迅速将装有煤样的样品舟放入燃烧管内,及时塞紧硅胶塞。
3.做废样方法:
在样品舟中放入适量的煤样,并盖上WO3,将样品舟放进石英燃烧管中,点击“样品”键,仪器自动进样,并适时启动电解。注意:此时不应接U型吸碳管。当电解至终点,终点指示灯绿灯亮,同时仪器报警,本次废样测定完成。仪器自动或手动(点击”“退回”键)退回样品舟
4.空白值的测定方法:
测定空白值主要是排除样品舟、WO3、氧气等对氢值的测量误差。一般每天做一次空白测定,但在使用条件(比如气候、药品以及操作者等)未变时,空白值可适当连续使用。当仪器不重新做空白测定时,仪器仍使用上次空白的测定值。在仪器达到设定温度后,保持氧气流量约为80~120mL/min,即可进行空白测定。步骤:
4.1选定空白测定时间(一般设为7分钟),
4.2点击“预处理”键,电解池电解。
4.3电解结束后,打开硅胶塞,将装有适量WO3的样品舟放进燃烧管中,塞紧胶木塞,点击“空白”键。仪器自动进行空白值的测定。
4.4过一段时间,电解池自动电解。电解结束后,显示氢空白值(mg),仪器自动退回样品舟并报警。此时仪器提示继续“请再做一次空白”,操作人员应根据提示进行第二次空白测定。
4.5打开燃烧管进样口的硅胶塞,用镊子拿出样品舟,再次放入装有适量WO3的样品舟并塞紧硅胶塞。点击“空白”键。仪器又一次自动进行空白值的测定。
4.6当此次空白测定完成后,仪器自动判断所测空白值是否有效。如果两次测定的空白值符合要求,则提示空白测定完成,自动计算平均值并存贮。如果不符合要求,则提示继续进行下次空白测定,操作人员应根据提示进行第下次空白测定,直到空白测定全部完成。
5.样品的测定方法:
仪器的各项准备工作均已完成后,即可进行样品的测定。
5.1做一次废样。
5.2挂上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),连接好气路,并观察流量计,判定气流是否顺畅,若不顺畅,调节U型管塞阀,使气路顺畅。在石英燃烧管中放入已称好煤样并盖上适量WO3的样品舟,塞紧硅胶塞。
5.3输入样品的样号、样重、Mad(样号未变可免去),无Mad时,须输入0。
5.4点击“样品”键,此时仪器开始自动进行测定。并实时显示氢的毫克数。
5.5氢测定结束后,计算机根据输入的测定参数自动计算氢的测量值(Ht、Had、Hd)。
5.6如果仪器被设定成只测氢值,仪器自动退回样品舟并报警,则此次样品测定结束。如果仪器被设定成碳氢测定仪,当氢值测定完成后,等到15Min左右(用户自已设定的测定时间),仪器自动退回样品舟并报警,此时再取下吸碳管。吸碳管取下后应立即关闭其旋塞,在天平旁放置约5min左右、吸碳管冷却后称量,并计算出吸碳管的增量,并输入计算机,计算机根据输入的数据,自动计算出碳测定值(Cad、Cd)。在该套吸碳管取下后,可挂上另一套已恒重的吸碳管,准备下次测定。
5.7打开带进样口的硅胶塞,用镊子取出样品舟,放入下一个样品,塞上硅胶塞,重复步骤1.5.2,进行下一样品的测定。
6.吸碳管的恒重方法
吸碳管在使用前应进行恒重,才能准确测量出碳的含量。恒重或测定时一般用二套吸碳管,每套由二只吸碳管组成。方法如下:
6.1挂好第一套吸碳管,打开旋塞,连接好气路,使气流顺畅,观察时间并记住,10min左右取下吸碳管并关闭旋塞。
6.2挂上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做该套吸碳管恒重试验。
6.3第一套吸碳管放置5分钟左右称量,分别记录两个吸碳管的质量。
6.4 10min左右取下第二套吸碳管,再次挂上第一套吸碳管,重复以上步骤,计算每个吸碳管的增重,若每个管的质量变化小于0.0005克,则认为恒重试验结束。
二、碳氢元素分析仪测定步骤
1.打开仪器电源开关,仪器自动选定电解电源极性(每天应互换1次),按升温键,使仪器升温,通入氧气并将流量调节约为80mL/min,接通冷却水。
2.升温同时,接上吸碳管(应先将U形管磨口塞开启,不做碳时可不用接吸碳管),使氧气流量保持约80mL/min,准备进行恒重试验。点击“预处理”键,电解至终点。
3.做恒重试验。
4.测定空白值。
氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U形管的恒重试验同时进行,也可在U型管恒重之后进行。(具体测定方法见2.4空白值的测定方法)。
5.做一次废样。
6.检验测定仪的可靠性
为了检查测定仪是否可靠,可称取50mg左右的标准煤样,称准至0.0002g,进行碳、氢测定。如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度,并且无明显系统偏差,表明测定仪可用,否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。
7.做正式样品,进行样品碳氢值的测定。
8.关机。当实验结束后即可关机,关机顺序:
8.1按降温键,使仪器降温。
8.2拨去水泵电源,关闭冷却水。
8.3关氧气。
8.4当燃烧炉温度降至400℃以下时,关闭仪器所有电源。
9.结果计算

空气干燥基煤样的碳(Cad)氢(Had)含量按下式计算:


当Mad输入“0”时:
Had=Ht–0.1119 Mad
Ht=(Hmg-H空白)/m
当Mad≠0时,测定结束后,仪器自动计算Had、Hd值,无须人工计算。
式中:
m——分析煤样质量,mg;
m1——吸收二氧化碳U形管的增量,mg;
Ht——当Mad输入“0”时,显示的总氢值,%;
Hmg——氢的积分值,单位:mg。
H空白——氢的空白值,单位:mg
Mad——空气干燥煤样水分(按GB/T212测定,不为0),%;
0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数;
0.1119——将水折算成氢的因数。
仪器可对氢值自动进行计算,显示并打印出计算结果。碳值需人工进行计算。
鹤壁市华诺电子科技有限公司,专注于煤炭元素分析仪器的研发与生产,涵盖量热仪、测硫仪、灰挥测定仪(马弗炉)、煤质工业分析仪、碳氢氮元素分析仪及微机氟氯测定仪等多款产品。我们拥有专业的技术团队,致力于为客户提供煤质化验室设计方案,并享受免费送货上门、安装调试及培训服务。一站式解决方案,让您无后顾之忧。

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